مرجع دانلود پاورپوینت های درسی

حجم فایل : 933.2 KB
نوع فایل : پاور پوینت
تعداد اسلاید ها : 87
بنام خدا کنترل فیزیکوشیمیایی جلسه دوم
انواع ناخالصی ها الف: ناخالصی های معمولی (Ordinary impurities): مانند بعضی کاتیونها و آنیون ها، آرسینک ، جیوه، رطوبت و غیره.
جستجو و تعیین این ناخالصی ها اصولاً بر روی مواد اولیه انجام گردیده و مرز مجاز هر یک از آنها که معمولاً کمتر از یک در هزار است نیز در منوگراف فارماکوپه ذکر گردیده است. آرسنیک: روشهای مورد استفاده برای شناسائی و یا سنجش میزان این ناخالصی سمی عبارتند از: روش Vasak و Sedivecیا روش فارماکوپه آمریکا: طبق این روش در دستگاههای شیشه ای با فرم و اندازه مخصوص فارماکوپه که بنام ژنراتور آرسین معروف است، این عنصر را بوسیله هیدروژن نوزاد تولید شده از اثر اسید سولفوریک، بر فلز روی تبدیل به گار هیدروژن آرسنید یا آرسین (AsH3) نموده کاز حاصله را پس از گذرانیدن از یک استوانه شیشه ای حاوی پنبه آغشته به محلول استات سرب، وارد یک لوله آزمایش حاوی محلول دی اتیل دی تیوکاربامات نقره (DDTC) Ag می نمایند. Silver diethyldithiocarbamate در اثر این واکنش نقره متالیک کلوئیدی و دی اتیل دی تیوکاربامات آرسن بوجود می آید با مقایسه بصری این محلول قرمز رنگ با یک محلول شاهد و یا با اندازه گیری جذب این محلول در طول موج 535-540 نانو متر می توان مقدار آرسن را تعیین نمود.
در مقادیر 15-1 میکروگرم از آرسن این محلول تابع اصل بیر- لامبرت می باشد. در این آزمایش که برای شناسایی و سنجش میزان آرسنیک در مواد غذائی و بیولوژیکی نیز مناسب است، بعنوان بلانک از محلول دی اتیل دی تیوکاربامات نقره استفاده می شود:
Zn+2H+ H2+Zn2+
2As+3H2 2AsH3
AsH3+6Ag(DDTC)  6Ag+As (DDTC)3+3HDDTC Phosphine استفاده از پنبه آغشته به استات سرب برای جلوگیری از تداخل هیدروژن سولفید ناشی از ترکیبات گوگرد دار و یا فسین ناشی از تزکیبات فسفردار در این آزمایش می باشد. دستور کار بر حسب ماده مورد آزمایش (معدنی یا آلی) کمی متفاوت است، بدین صورت که مواد آلی را بایستی در ابتدا با استفاده از اسید سولفوریک غلیظ، آب اکسیژنه و حرارت تجزیه نمود. غلظت ارسن را دز این آزمایش که دارای مرز اندازه گیری 2/0 میکروگزم است، از مقایسه نمونه با رنگ یک محلول استاندارد تعیین می نماید فارماکوپه های اروپا، آلمان و بریتانیا نیز مشابه به روش فوق بوده و منتهی در نهایت گاز آرسین بوجود امده از ناخالصی ارسنیک را به سطح کاغذ آغشته به محلول برمید جیوه HgBr2 هدایت می نمایند که در صورت وجود ارسن در نهایت ملح آرسنید جیوه(As2Hg3) قهوه ای رنگ تولید می شود. مقادیر کم از این ناخالصی سمی را می توان با روش اتمیک ابسورپشن بسهولت اندازه گیری نمود تعیین رطوبت و یا آب مواد و فراورده های داروئی: در مورد تعیین میزان رطوبت و یا آب موجود در مواد داروئی فارماکوپه ها روشهای متفاوتی را پیشنهاد نموده اند. در این رابطه فارماکوپه آمریکا در فصل های عمومی چندین روش مختلف...